硫化特性實(shí)驗的工作原理！

硫化特性實(shí)驗的工作原理！
 
一、          實(shí)驗目的
1.      深刻理解橡膠的硫化特性及其意義。
2.      熟悉橡膠硫化儀的結構和工作原理。
3.      熟練操作硫化儀和準確處理硫化曲線(xiàn)。
二、          實(shí)驗原理
橡膠硫化是橡膠加工中*重要的工藝過(guò)程之一。硫化是橡膠的物理化學(xué)變化的過(guò)程，其中主要是化學(xué)反應，經(jīng)歷著(zhù)一系列復雜的化學(xué)交聯(lián)過(guò)程。硫化結果，使未硫化膠變成硫化膠，導致橡膠由塑性物質(zhì)變成彈性物質(zhì)，具有良好的物理機械性能和化學(xué)性能，成為工業(yè)上有使用價(jià)值的材料。
硫化膠性能隨硫化時(shí)間的長(cháng)短有很大變化，一般規律是：抗張強度、抗撕裂強度首先隨硫化時(shí)間增加而上升，當增至一定值后逐漸下降，伸長(cháng)率、生熱、變形隨硫化時(shí)間增加而減少；硬度、彈性、定伸隨硫化時(shí)間增加而增至某一定值。由此可見(jiàn)，硫化時(shí)間是表征橡膠硫化程度的標志，硫化時(shí)間的選取，決定了硫化膠性能的好壞。
                                         
 
典型的硫化曲線(xiàn)見(jiàn)圖1。圖中C點(diǎn)以前的轉矩變化是由硫化和老化綜合作用的結果。C點(diǎn)以后的變化僅是老化過(guò)程引起的，老化過(guò)程是斷裂和交聯(lián)的競爭過(guò)程，當斷裂占優(yōu)勢時(shí)，轉矩達到*大值后，又開(kāi)始沿CH下降，產(chǎn)生所謂的范原現象；當交聯(lián)占優(yōu)勢時(shí)，則轉矩沿CD上升；如果斷裂和交聯(lián)相當，則曲線(xiàn)沿CG延伸。
正硫化，通常是指橡膠制品的各種物理機械性能達到*佳值的硫化狀態(tài)。(即綜合了各項性能選定的)理論正硫化時(shí)間，則是達到正硫化狀態(tài)所需的時(shí)間。欠硫或過(guò)硫，橡膠物理機械性能都顯得較差。在實(shí)際應用上，由于橡膠各項性能往往不會(huì )在同一時(shí)間都達到*佳值，而且對制品的要求往往側重于某一、二個(gè)方面，因此常常側重于某些性能來(lái)選擇和確定*佳正硫化時(shí)間，顯然與上述正硫化時(shí)間概念是不同的，我們稱(chēng)之為工藝正硫化時(shí)間或技術(shù)正硫化時(shí)間，測定正硫化程度的方法有三類(lèi)，有化學(xué)法、物理法和儀器法。前兩種方法，雖然都能在一定程度上測定膠料的硫化程度，但存在不少缺點(diǎn)，一是麻煩；二是不經(jīng)濟；三是精度低，重現性差，尤其不能連續測定硫化全過(guò)程。隨著(zhù)科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，用儀器法測定橡膠的硫化特性，即硫化焦燒時(shí)間、正硫化時(shí)間等，經(jīng)過(guò)不斷的改進(jìn)，技術(shù)日趨完善，顯示硫化儀的諸多優(yōu)點(diǎn)，如測定快速、準確、方便、試樣用料少，能連續測定硫化全過(guò)程，因此在國內外得到廣泛的使用。
硫化儀測定記錄的是轉矩值，用于反映膠料的硫化程度：
1．由于橡膠的硫化過(guò)程實(shí)際上是線(xiàn)性高分子材料進(jìn)行交聯(lián)的過(guò)程，因此用交聯(lián)點(diǎn)密度的大小(單位體積內交聯(lián)點(diǎn)的數目)可以檢測出交聯(lián)程度。根據彈性統計理論可知：
G∝ρRT
式中G——剪切模量，MPa;
ρ——交聯(lián)點(diǎn)密度,mol/ml;
R——氣體常數,Pa·l/(mol·K);
T——**溫度,K
式中R、T是常數，故G與ρ成正比，只需要得出G就能反映交聯(lián)程度。
2．G與轉矩M也存在一定的線(xiàn)性關(guān)系，因為從膠料在模腔中受力分析可知，轉子由于作正負30的擺動(dòng)，對膠料施加一定的力使之形變，與此同時(shí)，膠料將產(chǎn)生剪切力、拉伸力、扭力等。這些力的合力F對轉子將產(chǎn)生轉矩M，阻礙轉子的轉動(dòng)，而且隨膠料逐漸硫化，其G也逐漸增加，轉子擺動(dòng)在定應變的情況下，所需轉矩也成正比例的增加，上述可用以下各公式表示并加以說(shuō)明。
1)          M=F·S
式中 M——膠料阻礙轉子轉動(dòng)的轉矩，N·M；
  F——膠料阻礙轉子轉動(dòng)的綜合力，N；
  S——力對轉子軸的垂直距離，M；
式中，S是常數，故M與F成正比。
2)          F∞σ總
F是膠料阻礙轉子轉動(dòng)的綜合力，顯而易見(jiàn)，是與膠料單位面積上阻礙轉子轉動(dòng)的力(即應力σ總)是成正比關(guān)系的。
3)         膠料產(chǎn)生的各種應力與G的關(guān)系：
由于M與F，F與σ總、與σ總與G、G與R都存在著(zhù)線(xiàn)性關(guān)系，故M與U也就存在著(zhù)線(xiàn)性關(guān)系，因此測定膠料轉矩的大小就可反映膠料的交聯(lián)密度。
三、實(shí)驗步驟
1．啟動(dòng)儀器
1)      確認本儀器主機電源和氣源及計算機和打印機的電源均已連接好；
2)      把硫化儀主機右側的電源開(kāi)關(guān)打開(kāi)；
3)     打開(kāi)計算機和打印機電源開(kāi)關(guān)，計算機進(jìn)入MM4130C2操作系統
2．設定溫度量程(在二臺SR94面板上進(jìn)行)
按或鍵，使SV顯示為所需實(shí)驗溫度，再按ENT鍵確認。
3． 加熱(操作在微機控制器面板上進(jìn)行)
本設置在缺省置下自動(dòng)進(jìn)入加熱狀態(tài)，或按下WAR加熱鍵，上下加熱器開(kāi)始加熱。
4． 參數設定
在MM4130C2操作系統中，擊點(diǎn)參數設定，進(jìn)入參數設置狀態(tài)
1)         輸入單位名稱(chēng)；
2)         選擇或，使相應“運行時(shí)間”、“轉矩量程”數值滿(mǎn)足所需要求；
3)         選擇“自動(dòng)保存”，所做實(shí)驗以本次實(shí)驗完成后的停止的時(shí)間作為文件名自動(dòng)保存在“C：/”存儲文件“/”文件夾內(8位文件名順序為“月-日-時(shí)-分”)；不選擇“自動(dòng)保存”，亦可在“文件”或“匯總”中的子菜單下進(jìn)行保存，缺省設置為自動(dòng)保存；
4)         通訊端口是計算機和硫化儀主機連接端口?！巴ㄓ嵍丝凇钡娜笔∵x項是COM1(串口1)。如果用戶(hù)占用COM1，請將通訊端口改為其他串口。如果使用串口卡或筆記本電腦沒(méi)有串口，需使用USB轉串口線(xiàn)，請選擇相應的串口設置。
5)         選擇“彩色打印”，打印出的曲線(xiàn)為彩色；不選擇“彩色打印”，打印出的曲線(xiàn)是黑色；
6)         選擇“應用標準曲線(xiàn)”，界面出現一條虛線(xiàn)是已選擇好作為標準曲線(xiàn)的曲線(xiàn)；
7)         選擇確訂，回到硫化儀操作系統狀態(tài)；
(沒(méi)有特殊情況，請不要改變通訊端口，否則容易導致計算機通訊失敗。)
5．                  校準儀器(儀器校準不需經(jīng)常進(jìn)行，可幾個(gè)月或半年校核一次。)
1)   打開(kāi)主機箱，去掉控制器上的第14、15號線(xiàn)；(注：該線(xiàn)必須去掉，否則會(huì )導致儀器損壞。)
2)    把標定器放入模腔中，下端與下模腔十字溝槽對準；
3)     松動(dòng)標定器中間螺釘，使上端與上模腔溝槽對準，擰緊中間螺釘；
4)    擰緊上螺釘和下螺釘；
5)   按開(kāi)始鍵(主機面板或計算機屏幕上皆可)，觀(guān)察計算機屏幕上顯示轉矩數值與標定器上所標轉矩值是否相等。若不相等，可小改錐旋轉電位器直至二者相等；(電位器：用鑰匙打開(kāi)主機箱，中間控制器塑料外殼小孔處即電位器所在。)
6)    完成以后，將標定器上所有螺釘松開(kāi)，取下標定器，將14、15號線(xiàn)接上。
6． 開(kāi)始實(shí)驗
1)     進(jìn)入實(shí)驗等待狀態(tài)。根據需要分別輸入：存儲文件夾、膠料名稱(chēng)、實(shí)驗溫度、實(shí)驗員等；(注：在本次實(shí)驗做完之前輸入為有效。不輸入存儲文件夾名稱(chēng)時(shí)，以膠料名稱(chēng)為存儲文件夾名稱(chēng)。)
2)     稱(chēng)膠料：用天平稱(chēng)4克膠料；(注：初次使用時(shí)，檢查一下做完的膠樣是否飽滿(mǎn)或擠出太多，根據膠料比重適當增減。)
3)      溫度升至設定值后，放入膠料；
4)     按開(kāi)始健(計算機顯示屏幕或微機控制器面板上均可)，開(kāi)始實(shí)驗；(注：開(kāi)始鍵相當于氣缸鍵、加熱鍵、電機鍵同時(shí)按下，關(guān)掉其中任何一個(gè)，實(shí)驗停止。)
5)     結束實(shí)驗：實(shí)驗進(jìn)行到設定的運行時(shí)間，待模腔自動(dòng)打開(kāi)，取出膠片，本次實(shí)驗結束；或未到設定時(shí)間，也可按停止鍵(主機面板或計算機屏幕上皆可)停止實(shí)驗；
6)     單個(gè)實(shí)驗的保存和打?。簩?shí)驗結束后，可選擇“單個(gè)實(shí)驗”下拉菜單中的“保存”，彈出文件框后，輸入文件名，選擇“確認”，該曲線(xiàn)即被保存為*LLP文件。如果在“參數設置”中選中“自動(dòng)保存”，該曲線(xiàn)自動(dòng)保存到指定的文件夾內。若該曲線(xiàn)不需保存，則實(shí)驗結束后可打印該曲線(xiàn)，選擇“單個(gè)實(shí)驗”的下拉菜單“打印”即可。如果打印已保存文件，可先選擇“單個(gè)實(shí)驗”下拉菜單中的“打開(kāi)文件”，打開(kāi)需要打印曲線(xiàn)的文件名，該曲線(xiàn)即顯示在屏幕上，再選擇“單個(gè)實(shí)驗”下拉菜單中的打印“即可。
四、實(shí)驗結果分析與計算
硫化儀記錄裝置所繪出的曲線(xiàn)就是與剪切模量G成正比關(guān)系的轉矩隨時(shí)間變化曲線(xiàn)，這個(gè)曲線(xiàn)通常叫做硫化曲線(xiàn)，繪圖儀自動(dòng)打印T10、T50、T90的時(shí)間。